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9-19
中壓制備色譜采用的是法蘭柱,操作者容易自己拆洗填料,極大的降低分離硬件成本。玻璃透明,可以使操作者直觀了解天然提取物、色素等帶有顏色樣品的分離狀況。如何測試中壓制備色譜的分離性能?請隨小編一起來了解下。中壓制備色譜分離性能測試的步驟如下:1.考慮到填料由分析級直接放大到制備級的因素,如果要純化大量的化合物,需要考慮分析柱的規(guī)格和可作為制備柱的填料粒徑(10µm或更大);作為在下一步純化產(chǎn)品量更大的項目,必須考慮選擇更大的填料粒徑和更大內(nèi)徑的色譜柱,在與分析柱相同的...
8-23
色譜柱是色譜分離系統(tǒng)的心臟,在色譜分離系統(tǒng)中用來分離檢測樣品,起著*的作用。如何看色譜柱的好壞,我們可以從分離效果來入手。本文小編給大家介紹下Platinum色譜柱分離效果的鑒定方法。Platinum色譜柱的分離效率由理論塔板數(shù)(簡稱柱效,N)判定,柱效取決于固定相的種類、性質(zhì)(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長、流動相的種類和流速及測定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì)。N如果峰形對稱并符合正態(tài)分布,可近似表示為:N=16(Tr/W)^2=5.54(Tr/W(1/2))^2=L/H,顯然,...
8-13
Alltech色譜柱固定相的填充質(zhì)量影響Alltech色譜柱的分離度。而且,組分在Alltech色譜柱上的分離效果,主要取決于用在填充色譜柱的固定相。固定相填充質(zhì)量的好壞直接影響填充柱的柱效,因此,Alltech色譜柱固定相的填充方法也是很重要的。一根填充質(zhì)量較高的Alltech色譜柱,通常其理論塔板數(shù)應(yīng)該達到2000-3000/m,根據(jù)填充物粒度的大小,可分為濕法裝柱和干法裝柱。濕法裝柱是先把硅膠用適當(dāng)?shù)娜軇┌鑴蚝?,再填入柱子中,然后再加壓用淋洗?走柱子",本法zui大的...
7-26
中壓制備色譜是實驗室中預(yù)處理分離的制備色譜,低成本花費和先進技術(shù)結(jié)合。中壓制備色譜主要用于化合物的分離純化,單體化合物的制備,天然藥物、中藥及制劑化學(xué)組分的制備分離,提取分離工藝初期研究以及活性化合物及其組分分離純化。分離色譜柱和梯度泵是中壓制備色譜系統(tǒng)的基本組件,當(dāng)然紫外檢測器,餾份收集器以及進樣方式也是*的組件。一起來了解下。1.分離色譜柱提供多種規(guī)格的flash塑料柱和玻璃柱,均有配套裝柱器flash柱:內(nèi)徑從12mm到40mm,zui大制備量5g;玻璃柱:鍍膜耐壓玻璃...
7-23
制備色譜簡單來說,就是在化學(xué)化工醫(yī)藥等廣泛采用的層析法以及薄層色譜。本文介紹下高壓制備色譜的目的以及需要做哪些準備工作。高壓制備色譜的目的:制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時間與提高分離的效率,制備色譜的的進樣品量很大,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相。然而,當(dāng)色譜柱上樣品負載加大的時候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現(xiàn)性也要...
7-14
有機酸分析柱應(yīng)用于生物液體,飲料,食品,工業(yè)化學(xué)品和發(fā)酵過程。有時候會碰到有機酸分析柱失效,這是由什么原因造成的呢?一起來分析下。有機酸分析柱失效的可能原因:1、不正確的柱溫造成有機酸分析柱失效。2、額外的峰展寬。要保證管路的長度和內(nèi)徑都保持zui小。3、不正確的洗脫流速。4、在開始洗脫的時候,平衡時間不夠。5、洗脫液的pH或離子強度不正確。6、不正常的陽離子(如Na+或H+)。7、床壓縮造成有機酸分析柱失效。a.過高的洗提流速;b.使用了不正確的有機相修正或其濃度過高。8、...
7-3
對肽樣品的質(zhì)譜分析前使用SPE小柱脫鹽的操作方法SPE脫鹽操作對于LC-MS分析很重要,對于常規(guī)LC-UV分析不是必需操作。試劑和設(shè)備:所有的試劑應(yīng)在使用前新鮮配制。當(dāng)使用1mLC18SPE柱時(貨號:218SPE1000)時,推薦的操作方法是:用1.0mL乙腈預(yù)活化小柱。用0.5mL0.1%TFA水溶液預(yù)平衡小柱。然后用0.5mL再重復(fù)一次。將0.2mL含有0.1-0.2%TFA的肽樣上樣到SPE柱上,肽被SPE保留。用0.5mL0.1%TFA水溶液清洗SPE小柱,除去弱保...
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